乘胜追击,攻克合成工艺、顶锤寿命关-造金刚石研制成功 |
发布时间:2014/7/25 |
人造金刚石研制成功是科学试验迈开的可喜的一步,使我们打破了对人造金刚石合成技术的种种迷信。当时摆在我们面前有两种意见:一种意见认为我们所的任务已经完成,三个单位合作亦己结束,下一步应交给别单位干,搞接力赛;另一种意见则认为应继续在61型装置的基础上稳定工艺、提髙产量,推广到生产中去,我们坚持了后一种意见,并得到了研究所领导的支持。我们决定在61型装置上摸索出一整套合成工艺方法并尽快推广生产,赶在六面顶中间试验投产前,为国家提供一批金刚石磨料。我们分析了在61型装置上要推广生产,必须要解决‘三低’(成功率低、转化率低、顶锤寿命低),实质上就是要解决合成工艺和顶锤寿命两大关键。首先要改进合成工艺,提髙合成成功率和转化率,当时的转化率仅达1%,每次得量仅0.01克拉,因此必须在合成工艺上下功夫。实践证明在一定压力和温度条件下,触媒材料对合成金刚石影响是很大的,能不能找到一种比NiCr合金更好的触媒材料呢?我们以笫八族金属为基体,选择了十多种合金,进行了近200次试验,结果表明NiCrFe合金较好,成功率、转化率有了一定的提髙,但还达不到预期的指标,(部下达指标:转化率20%-25%),困难还是很大的。通过总结工作、仔细观察和分析,为什么同样材质的触媒有的能长金刚石,有的却不能长金刚石,在不能长金刚石的情况下,往往合金与石墨不发生作用,形成所谓光板。通过分析,我们认识到除了温度、压力的影响外,还有一个触媒表面的活性的问题。当我们用酸处理除去合金表面氧化皮后,表面有一层白色薄膜,用刀子刮掉这层薄膜,试验效果就好,证明这层薄膜是有害物质。我们就用蒸馏水冲洗酸处理的合金表面,把残留合金表面的酸根离子洗掉,通过这样的操作方法,就能使合成成功率达到100%(这就成为后来推广生产时,采用轧制合金和酸处理、球磨表面等一套工艺条件的依据)。在提髙合成成功率的基础上,选择合理的组装形式,减小纵向温度梯度,选择有利金刚石生长的石墨材料,增加合金与石墨片的接触表面等措施使转化率达到24%。虽然合成成功率和转化率有了大幅度的提髙,但单次产量仍然达不到投产要求,通过试验分析了温度在试验腔内的分布情况,采取了逐步扩大试验腔体的办法,试验证明将试棒扩大到5mm,对压缸的寿命影响不大,而合成产量却提髙了几倍,单次产量达到0.65克拉,最髙可达1克拉上,这就为200吨级二面顶装置推广生产打下坚实基础。
合成试验经过一系列努力,基本上稳定了工艺,但又出现顶锤寿命太短的问题,有时一天就坏了三个锤,每亇顶锤成本要300元,加工还十分吃力(当时还没有金刚石砂轮),这无论从加工能力和和经济核算上考虑都是不行的。那么影响顶锤使用寿命的关键是什么呢?分析顶锤破裂的现象都是半边劈开或局部碎裂,使我们初步认识到在现有的材质和烧结工艺下,造成顶锤破裂的主要原因是上下顶锤对中情况不好,局部锥面受力过大,因此我们就从操作上下功夫,提髙导向精度和降低压机吨位,使锥面受力均匀并减小锥面受力,压机吨位从170T降低到160T。通过大量试验验证,顶锤寿命由原来29次提髙到150最髙过315次。单次合成产量的提髙和顶锤寿命的解决,就使人造金刚石成本大大降低,各项技术经济指标基本上达到了推广投产的要求。 |