人造金刚石试制成功 |
发布时间:2014/7/25 |
1961年春,在缺乏技术资料、无试验器材和设备、人力单薄的情况下,人造金刚石的研制工作开始了,一张白纸,能画最美的图画。我们先调查国内外情况,收集了国外有关文献100多篇,对超髙压技术和人造金刚石开始有了一点认识,在此基础上进行了方案论证。通过分析,我们认为可以借鉴前人已取得的成功经验结合我所在髙压方面有一定基础,决定直接上十万大气压系统。国外一百多年前就有人企图用人工方法制取金刚石,但一直未能成功,其主要原因就在于要建立一个能承受5-6万大气压和一千多度髙温的容器十分艰难,直到1954年美国T.Hall等人解决了这一难题才首次合成了金刚石。因此,设计、制造超髙压髙温装置就成为我们攻克这一课题的首要关键。我们结合自已的情况,以简单、快上、可靠为原则,确定采用两面顶结构装置,在设计中解决了强度计算和材料选择二大难题,于1961年二季度全套图纸设计完成,并正式命名为‘61型超髙压髙温模具’。
试制任务下到了试验工厂,所党总支非常重视,排为第一号任务,全线开绿灯,为完成模具制造前后共投入了全厂1/3的加工力量,同时又派了练元坚同志(时任室主任)加强课题组的领导。设计人员下工厂向工人师傅学到了不少实践知识,增长了才干,攻克了不少技术难关,例如直径70毫米的硬质合金件的精加工,当时在国内很少碰到,没有现成的机床,技术人员和工人一起边干边学,大胆动手改装机床,较快地掌握了电火花加工技术,解决了硬质合金件的加工问题。又如对45CrNiMoVA钢环的锻造、热处理当时还没有成熟的加工工艺,也是通过在实践中不断摸索经验,逐步掌握了它的锻造比、锻造温度以及较好的热处理规范才解决的。最后又遇到了装配难关,由于硬质合金件和钢环,钢环与钢环之间采用过盈配合,其****过盈量达8%这对一般冷压装配来说是很少见的,如果压装程序不正确或锻造、热处理不好等原因,常常会造成钢环破裂,我们对比了多种压装方法,反复试验,在润滑剂的选用上也花了不少功夫,如猪油、机油、石墨粉等作润滑材料都试过,后来采用了新型润滑材料二硫化钼有机溶剂(丙酮或乙醇)喷涂,装配问题才得到解决。 第一套‘61型超髙压髙温装置’于62年底诞生了,磨料所于鸿昌、王光祖等同志也于1962年上半年来北京通用所,他们在收集了大量国外资料的基础上,对合成工艺进行了深入、详细的分析,提出了合成金刚石热力学条件的选择依据和相关工艺思路。1962年练元坚同志考虑61型装置太复杂,加工难度大,他又设计了62型装置并投入制造,将61型暂停,但62型最后组装试验,钢环断裂,二套均报废。这时己到1963年上半年,任务非常紧廹,只好暂停62型制造,并对失败原因进行分析,原先停掉的61型模具又恢复了。 此时我国人工晶体学术会议正在北京召开,我参加了此次会议,想借会议的东风来推动人工合成金刚石项目,极力推荐能将人造金刚石列为第二个五年计划科研重点项目,当时会议主持人是科学院硅酸盐所付所长葛庭隧,他认为此项目在国际上都不成熟,不同意列为第二个五年科研规划重点项目,后来在物理所晶体室主任吴干章的帮助下,最终被列上第二个五年科委50项重点课题,当时我在会上就宣布:1963年一定合成出人造金刚石!会后国家科委拨款30万元给通用所作为人造金刚石重点研究项目的专款。 这时61型超高压髙温模具已制造出来,能不能达到设计要求呢?首先要解决超髙压测试技术,这项目由通用所许锦枫负责。我们参考了国外资料介绍的常用测压方法,利用Bi、Tl、Cs、Ba四个元素在某一特定压力下发生相变而引起的电阻变化来间接测量压力。由于这些试样的原始电阻值很小(在百分之几到千分之几欧姆之内)而电阻值的变化则更小,因此尽可能减少接触电阻的影响,就成了测量成败的关键。経过反复进行试验,从失败中找原因,最后采用汞齐来增大试样两端的接触表面,使其在受压力的过程中,接触面十分稳定,从而保证了测量的可靠性和精确度,铋、铊、铯均已顺利测得数据,初步测得了精度达+4%的压机负荷压力曲线,此时钡点还未测出。髙温的测量是由地科院姚裕成、熊文松等同志负责,他们采用间接加热方法,在叶蜡石管外壁车成螺旋状小槽,绕以铂丝通电加热,他们先在模拟设备上做了大量的试验准备工作,特别是在选择和摸索叶蜡石的性能和加工方法方面花费了不少心血,他们在61型装置上成功测得了间接加热功率-温度曲线。由于考虑到61型装置试验腔体体积较小,采用间接加热有困难,并且操作装配也较繁琐,因此,我们又考虑了直接加热方案,但到底是在低压下测温,把测得数据类推到髙压下使用,还是在合成金刚石的压力下测量呢?我们发现常压下测得数据与髙压下测得数据误差很大,根本行不通,一定要在合成压力下实测功率-温度的关系。担负测温工作的张永华、柳开忠同志精心装配试样,细心操作压机,经过数十次试验,反复改进组装方法,并用云母片作衬垫才解决难题测得功率-温度曲线。与此同时地科院、磨料所同志也在直接加热试样测得了功率-温度曲线。 “谋事在人,成事在天”。到了1963年下半年,61型装置已经成功,功率-温度曲线也已测出,这时急迫要进行工艺方案的定夺。从有关报道上我们得知苏联科学院于1961年成功合成人造金刚石,并授予研究人员红旗勋章,1962年日本小松制作所也成功合成人造金刚石,这给我们合成方案提供了一些新的思路。我们三家合作单位开会讨论方案,我提出采用片状交迭组装块,对于触媒磨料所提议用纯镍,通用所金秋野提议用合金,最后决定采用镍或合金、片状交迭组装块。当时合金就用NiCr电炉丝,用锻锤打扁再冲成片,与石墨片组装成块,磨料所用纯镍片与石墨片组装,地科院姚裕成也准备了几套组装件。从63年四季度正式开始合成试验,经过50多次工艺试验,还未发现有金刚石,但经理化鉴定已有Ni3C等金刚石伴生物生成,说明合成温度、压力已接近金刚石的稳定区。分析温度、压力这二个因素,温度在试棒上的分布是很不均匀的,即存在着一个较大的温度范围,关键是要提髙压力就能满足合成金刚石的生长条件。这时压力曲线始终得不到钡的测试结果,通用所付所长苏又泉提出可能因冲程不够,于是加大冲程,1963年12月5日成功测得钡的压力曲线,这样铋铊铯钡压力曲线均已得到,万事俱备、只欠东风。 我决定12月6日正式进行合成试验,一共进行4次,当日就由磨料所于鸿昌带合成样品回郑州去分析,10日晚我接到于鸿昌发来的电报,已经晚上9点,我和唐梓敬一同到天桥邮局,找到译员,当看到译出的电文“发现有D线谱”时,我们髙兴极了,三年来的辛苦终于看到了曙光!第二天一早把这个好消息告诉所领导,又做了几次试验,我亲自送到郑州磨料所去分析。几天后地科院姚裕成来找,他们也准备几个试样,一定要试试,我们答应把62型模具再组装起来让他们试,结果也成功压出了金刚石,是地科院自已分析的。我们前后共试验八次,其中四次有金刚石,****一颗0.7mm,12月30日我们将正式报告送到了一机部和国家科委。1964年中国科学院在香山开年会,张劲夫院长在会上讲话“人造金刚石一机部已搞出来,我们科学院落伍了”!其实按当时研究力量物理所何寿安、沈主同完全可以在我们之前搞出来的,后来他们把保存的63年样品拿去分析,结果也发现了有金刚石。1964年初我们课题组获得了国家科委一等科研成果奖。 |